Химики – токсикологи ФГБУ «НЦБРП» повысили квалификацию в области газовой хроматографии

В период с 24 по 25 июля 2023 года на базе ООО «Институт аналитической токсикологии» успешно прошли обучение  специалисты – токсикологи из московской, мурманской и камчатской испытательных лабораторий подведомственного Россельхознадзору ФГБУ «НЦБРП» по теме «Практические аспекты использования метода ГХ-МС при анализе пищевой продукции на остаточное содержание ветеринарных препаратов и пестицидов в соответствии с требованиями стран-импортеров для целей экспорта продукции АПК».

В рамках обучения слушатели ознакомились со следующими темами:

1.1 Применимость метода газовой хроматографии с масс-селективным детектором для анализа пищевой продукции на остаточное содержание ветеринарных препаратов и пестицидов в соответствии с требованиями стран-импортеров. Необходимая конфигурация системы.
1.2    Газ-носитель, как один из главных компонентов хроматографического метода и системы.
1.3 Обзор хроматографической системы:
-    Параметры работы испарителя (обзор разновидностей, обзор режимов работы, тестирование состояния и готовности к работе, а также обзор расходных материалов).
-    Разновидность лайнеров и подходы к выбору корректного лайнера.
-    Колонки для газовой хроматографии (обзор разновидностей, практические советы в подготовке колонки к работе, подходы к интерпретации тестовой смеси пригодности колонки (Grob).
-    Температурные режимы колонок (настройка режимов в программном обеспечении, а также подходы к расчёту градиентного режима работы термостата).

1.4 Масс-детектор и обзор основных узлов системы:
Обзор масс-спектрометрии и масс-детектора:
-    Ионизация молекул и роль ионного источника.
-    Вакуум, как обязательное условие разделения ионов.
-    Квадруполь для сканирования и селектирования ионов.
2.1. Режимы работы квадрупольного масс-фильтра:
-    Логика выбора режима SCAN или SIM в зависимости от норм остаточного содержания ветеринарных препаратов и пестицидов, установленных странами-импортерами.

2.2. Автонастройка масс-детектора.
Программное обеспечение «Маэстро»:
3.1. Маэстро-Администратор.
3.2. Маэстро-Оператор (режим SCAN):
-    Способы и подходы к созданию метода сканирования SCAN.
3.3. Маэстро-Аналитик (работа со SCAN данными):
-    Общий обзор интерфейса программы Маэстро-Аналитик.
-    Подходы в работе со SCAN-данными (ручное и автоматическое интегрирование сигналов, единичный и суммарный масс-спектр, способы вычитания и очистки масс-спектров).
-    Построения масс-хроматограмм выборочных ионов (обработка и интегрирование). Возможность поиска целевых компонентов по экстрагированным масс-хроматограммам.
-    Экспорт данных в программу АМДИС (подходы к работе).
-    Практическая работа с реальными объектами.
3.4. Маэстро-Оператор (режим SIM):
-    Способы и подходы к созданию метода сканирования SIM. Подходы к выбору масс фрагментов, по которым проводится сканирование, исходя из структур молекул ветеринарных препаратов и пестицидов, нормируемых в ЕС.

3.5. Подходы в работе с SIM-данными.
3.6. Маэстро-Оператор (режим SCAN/SIM):
-    Способы и подходы к созданию метода сканирования SCAN/SIM (расчёты ожидаемой чувствительности и ожидаемых сигналов).
-    Подходы в работе со SCAN/SIM-данными (обработка, интерпретация, сопоставление).

Количественные методы в ГХ-МС:
-    Обзор режимов сканирования, применяемых для количественного метода анализа.
-    Применение внешнего и внутреннего стандарта в количественном анализе (расчёты и подходы к выбору).
-    Расчёт матричного внесения внутреннего стандарта с целью построения матричных калибровок в соответствии с рекомендациями регламента ЕС 808/2021 по внедрению аналитических методик в лабораторную практику.
-    Оптимальные концентрации для построения калибровочной кривой в соответствии с рекомендациями регламента ЕС 808/2021.

4.1. Подход к работе с данными в режиме SIM:
-    Построение калибровочной кривой.
-    Обзор подхода «Flexible SIM» (матричный эффект).
-    Обзор вспомогательных инструментов для оценки корректности калибровочной кривой.
-    Работа и расчёт с модельной пробой.
Сервисные приёмы:
-    Маркеры состояния ионного источника.
-    Способы очистки ионного источника (демонстрация).
-    Замена филаментов.
-    Сборка и установка ионного источника.

По итогам обучения специалисты-токсикологи получили свидетельства о прохождении учебного курса, еще раз подтвердив свои навыки работы на газовом хроматографе, высокую квалификацию и компетентность.